GB/T 1840-1999 聚乙烯環境應力開裂試驗方法

1 範圍
　　本標準規定了聚乙烯環境應力開裂的試驗方法。
　　本標準適用於(yu) 貯聚乙烯均聚物以及其他1-烯烴單體(ti) 含量少於(yu) 50%（m/m）和帶官能團的非烯烴單體(ti) 含量不多於(yu) 3%（m/m）的共聚物在規定條件下耐環境應力開裂的能力。
2 引用標準
　　下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為(wei) 本標準的條文。本標出版時，，所示版本均為(wei) 有效。所有標準都會(hui) 被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準版本的可能性。
　　GB/T 2035-1996 塑料術語及其定義(yi)
　　GB/T 2918-1998 塑料試樣狀態調節和試驗的標準環境
　　GB/T 6379-1986 測試方法的精密度  通過實驗室間試驗確定標準惻試方法的重複性和再現性
    GB/T 9352-1988 熱塑料性塑料壓塑試樣的製備
3 定義(yi)
　　本標準中使用如下定義(yi) 。
3.1　應力開裂　stress crack
    由低於(yu) 塑料短時機械強度的各種應力引起的塑料內(nei) 部或外部的開裂。
    這類開裂常常受塑料所處環境的影響而加速發展。存在於(yu) 外部或內(nei) 部的應力或兩(liang) 種應力的共同作用可以引起開裂。由細小裂紋構成的網狀結構的開裂又稱為(wei) 龜裂。
3.2　應力開裂破損　stress crack failure
    本試驗中凡能用眼睛觀察到的裂紋均可認為(wei) 是應力開裂破損，簡稱試樣破損。刻痕的延伸不應視為(wei) 試樣破損。
　　裂紋通常始於(yu) 刻痕並與(yu) 刻痕成近90°角方向向外圍發展。有時裂紋在試樣內(nei) 部發展形成表麵塌陷。若塌陷zui終發展成表麵裂紋，則應將塌陷時間記為(wei) 試樣破損時間。
3.3 環境應力開裂時間F5o time of environmental stress crack FS。
    試樣在某種介質中破損幾率為(wei) 百分之五十的時間。
4 方法提要
　　把表麵帶有刻痕的試樣彎曲並置入表麵活性劑的介質中，觀察試樣發生開裂的時間並計算破損幾率。
5 意義(yi) 及用途
5.1 作用在試樣上的應力及試樣的熱曆史影響材料的環境應力開裂性能。試樣表麵刻痕使材料局部產(chan) 生較大的多軸應力。標準規定的條件有利於(yu) 材料的環境應力開裂。
5.2 由本方法獲得的信息不可直接用於(yu) 實際工程問題。
6 試驗裝置

6.1 試驗尺寸及試驗儀(yi) 器：見圖1。
6.2 衝(chong) 模：矩形刀具，能切出切口平整、不帶斜棱的試樣。
6.3 刻痕刀架：見圖2，能按照刻痕要求在試樣上進行刻痕。刻痕應與(yu) 試樣的長度方向平行並位於(yu) 表麵的中心部位。刀片每正常使用30次後應予以檢查，刀刃一旦變鈍或磨損就應及時更換。每把刀片刻痕次數不應超過100次。

6.4 試樣保持架：不鏽鋼、黃銅或黃銅鍍鉻長槽，其尺寸見圖1。長槽的兩(liang) 側(ce) 麵應相互平行，並與(yu) 槽底麵成直角。槽內(nei) 表麵應光滑。
6.5 試管：硬質玻璃試管並配有塞子，長度大於(yu) 200mm，內(nei) 徑30-32mm。
6.6 鋁箔：厚度0.08～0.13mm，用以包縛塞子。
6.7恒溫浴槽：能保證恒溫浴溫度為(wei) 50℃±0.5℃及100℃±0.5℃。
6.8 試管架：放置試管的支架。
6.9 試樣彎曲裝置：見圖3。
6.10 試樣轉移工具：見圖4。

7 試劑
　　本標準采用壬基酚聚氧乙烯醚（TX-10）或其10% （v/v）水溶液作為(wei) 試劑。TX-10試劑放置時間較長時可進行紅外分析，若觀察到羰基峰的存在，則認為(wei) 試劑已降解。

　　配製試劑水溶液時，應將混合液加熱到60℃左右連續攪拌1h。配製好的試劑水溶液應在一個(ge) 星期內(nei) 使用，並隻能使用一次，不得重複使用。
　　如有特殊需要也可采用其他表麵活性劑、皂類及任何不使試樣發生顯著溶脹的有機試劑作為(wei) 試劑。
8 試樣製備
8.1 試片製備：按GB/T 9352規定采用單功位壓機和溢料式模具製備壓塑試片，模塑條件見表1。試片厚度如下：密度小於(yu) 等於(yu) 925kg/m3的聚乙烯試片厚度為(wei) 3.00～3.30 mm,密度大於(yu) 925kg/m3的為(wei) 1.75～2.00 mm。
8.2 試樣製備：壓製好的試片於(yu) 24.h內(nei) ，在距試片邊緣大於(yu) 10mm的位置內(nei) 切取矩形試樣。

9試樣狀態調節
    除非特別指出，試樣應按照GB/T 2918規定，在溫度23℃±2℃、相對濕度50%±5%條件下狀態調節至少40h,但zui多不超過96h。試樣刻痕、彎曲後應立即開始試驗。
10 試驗步驟
10.1 本方法的試驗條件見表2。密度小於(yu) 等於(yu) 925 kg/m匯的聚乙烯選擇條件A，密度大於(yu) 925kg/m3的選擇條件B。對於(yu) 部分密度大於(yu) 940kg/m3的聚乙烯材料也可選擇條件C。
10.2 對試樣進行刻痕，刻痕深度符合表2要求。

10.3 將10個(ge) 刻痕麵向上的試樣放在試樣彎曲裝置上，在台鉗、平板壓床或其他適當的工具上合攏彎曲裝置，整個(ge) 操作過程在30S內(nei) 完成。用試樣轉移工具把已彎曲好的試樣轉移到試樣保持架中，並使試樣兩(liang) 端緊貼試樣保持架底部。
10.4 試樣保持架需在10min內(nei) 放入巳盛有預熱到規定溫度試劑的試管內(nei) ，試劑液麵應高於(yu) 保持架約10mm。用包有鋁箔的塞子塞緊試管，迅速放入已達溫度要求的恒溫浴槽中，並開始計時。在操作過程中刻痕不應與(yu) 試管壁接觸。
10.5 按下列觀察時間檢查試樣並記錄試樣破損數目及相應的破損時間。
    0.1h、0.25h、0.5h、1.0h、1.5h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、12h、16h、20h、24h、32h、40h、48h。
    48h以後，每24h觀察一次。
10.6 采用對數-概率坐標作圖法確定試樣環境應力開裂時間F5o。具體(ti) 方法見附錄A。
11 試樣數目
    檢驗時，試樣數目至少為(wei) 10個(ge) 。
12 精密度
12.1 本標準給出了3種聚乙烯材料在10個(ge) 實驗室測定的精密度，見表3。每種聚乙烯在同一實驗室壓塑試片，在不同實驗室衝(chong) 切試樣、刻痕及試驗。每種材料進行2組平行試驗。
　　注3：本方法的精密度按GB/T 6379進行計算，用r和R表征。表3中的數據隻是有限的試驗的結果，並不能覆蓋所有材料、批號、試驗條件及實驗室，因此，嚴(yan) 格地說，不能將其視為(wei) 判別接收或拒收的依據。
12.2 對於(yu) 某種特定的聚乙烯，應通過足夠多的數據確定重現性（r）和再現性（R）。該類產(chan) 品再進行試驗時，若2個(ge) 試驗結果之差大於(yu) r或R，則認為(wei) 2個(ge) 測試結果不一致。該判定方法的置信概率為(wei) 95%。

13 試驗報告
　　試驗報告應包括以下內(nei) 蓉：
　　a）材料的完整標識，如名稱、編號及送樣單位等；
　　b）試劑名稱及濃度；
    c）試樣數目；
    d）試驗條件；
　　e）試樣破損時間及破損幾率；
    f）試樣環境應力開裂時間Fso（h）；
    g）試驗日期及檢驗人員。
                                            附錄A
                                       （標準的附錄）
                             確定環境應力開裂時間F50的作圖方法
A1 本方法采用對數-概率坐標作圖法確定聚乙烯環境應力開裂時間F50。作圖時，以時間（h）的對數為(wei) 縱坐標，以試樣破損幾率fx（%）取概率為(wei) 橫坐標。fx按式（A1）計算：

A2 作圖步驟
A2.1 計算每一破損試樣的fx，也可將上述fx值及對應的破損時間製成表格，實例見表Al。
A2.2 根據上述數據在對數-概率坐標紙上標記點，作圖例見圖Al。每一破損試樣都應與(yu) 圖中一點對應。通過上述各點作一條*的擬合直線，直線與(yu) 50%概率線交點所對應的時間，即為(wei) 環境應力開裂時間F5o。
A3 通常10個(ge) 試樣對應圖上10個(ge) 坐標點。偶爾會(hui) 有個(ge) 別試樣作廢，概率坐標間隔可能會(hui) 發生改變，但作圖程序不變。
A4 在使用本標準及作圖方法時，偶爾會(hui) 出現個(ge) 別反常試樣而降低了試驗的可靠性，在這種情況下，應進行分析。

                                           附錄B
                                      （提示的附錄）
                                   ASTM D1693：1997的精密度
    ASTM D1693:1997給出了5種聚乙烯材料在8個(ge) 實驗室測定的精密度，見表B1。每種聚乙烯材料在同一實驗室壓塑試片，在不同實驗室衝(chong) 切試樣、刻痕及試驗。每種材料進行2組平行試驗。